原油盐含量的测定电量法
Determination of salt content in crude petroleum
Coulometric titration method
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原油盐含量的测定电量法
范围
本标准规定了用电量法测定原油中盐含量的方法。
本标准适用于测定盐含量(以NaCl计)2.0mg/L~10000mg/l的原油。
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
原油盐含salt content in crude petroleum
原油中可溶于水的氯盐含量，包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等，其含量全部折合成氯化钠(NaCl)的量来计算，单位为毫克每升(mg/L)。
方法概述
本标准原理框图如图1所示。
原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应:
CI-+Ag'-*AgCl↓
反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。
仪器及材料
4.1 仪器
4.1.1 盐含量测定仪:凡能测量“指示一参比电极对”的电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。
4.1.1.1 滴定池:结构见图2，包括指示一参比电极对和电解阳极一阴极电极对。其中指示一参比电极对用于测量银离子浓度的变化;电解阳极一阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银一醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。
4.1.1.2 离心机:0r/min~4000r/min，转速可以调节
4.1.1.3 加热器:70℃~80℃，自动控制温度+2℃。
4.1.1.4 打印机。
4.1.1.5磁力搅拌器:220V，50Hz。
4.1.1.6 混合器:使溶液混合均匀。
4.1.1.7电镀单元。
4.1.1.8 电镀池(见图3)。
4.1.2 离心管:具塞(见图4)。
4.1.3容量瓶:100mL，500mt，1000m1。
4.1.4注射器:1μL，10L，50pL，100μI和0.25m
4.1.5细口瓶:1L。
4.1.6 移液管:1ml，2ml，5mL和10mL。
4.1.7 6号封闭针头:长100mm。
4.1.8 7号或9号注射针头:长80mm。
4.2 材料
4.2.1 金相砂纸:W7(粒度:7μm)。
4.2.2 合成金刚石研磨膏:W0.5型或W1型
5 试剂
5.1 去离子水。
5.2 氯化钠:优级纯或分析纯。
5.3 无水氯化钙(或氯化钙):分
5.4 无水氯化镁(或氯化镁):分
5.5 冰醋酸:分析纯
5.6 醋酸银:分析纯。
5.7 二甲苯:分析纯。
5.8 95%乙醇:分析纯。
5.9 甲醇:分析纯。
5.10 正丁醇:分析纯。
30%过氧化氢:分析纯。
5.115.12 丙酮:分析纯。
6 准备工作
6.1 电解液的配制
电解液可以使用 70%~75%的冰醋酸溶液。
注:测定盐含量较低的原油样品时，宜采用75%的冰醋酸溶液。
6.2 醇一水溶液的配制
将95%乙醇和水按1:3(体积)的比例混合均备用。6.3混合醇溶液的配制
将正丁醇:甲醇:水按630:370:3(体积)的比例混合均备用，6.4 混合盐标准溶液的配制
6.4.1 氯化钠标准溶液(10g/L):称取预先在 125℃+5℃干燥 2h，冷却至室温后的氯化钠 1.0000g于100mL,烧杯中，用25mL水溶解并定量转移至100ml,容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
6.4.2 氯化钙标准溶液(10g/L):称取无水氯化钙1.0000g(若使用含2个结晶水的氯化钙，应取1.3250g)，用25mL,水溶解，并定量转移到100ml,容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。6.4.3 氯化镁标准溶液(10g/L):称取无水氯化镁1.0000g(若使用含6个结晶水的氯化镁，应取2.1400g)，用25mL水溶解，并定量转移到100mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
6.4.4 混合盐标准溶液(母液):分别取6.4.1~6.4.3中氯化钠标准溶液70mL、氯化钙标准溶液20mL, 和氯化镁标准溶液10mL至100mL,容量瓶中混合均匀。该溶液的浓度相当于 10340mg/L。注:如果需要，可用铬酸钾为指示剂、硝酸银标准溶液滴定，以确定其准确浓度。还可根据需要，按不同比例配制成不同浓度的标准溶液。
6.4.5 、103.4mg/L,标准溶液:取6.4.4中混合盐溶液1mL于100mL容量瓶中，加 25mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为103.4mg/1。
6.4.6 10.34mg/L标准溶液:取6.4.5中混合盐溶液10mL于100m容量瓶中，加25mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为10.34mg/L。6.4.7 1.034mg/L标准溶液:取6.4.5中混合盐溶液5mL于500mL容量瓶中，加 125mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为1.034mg/L。
6.5 电极处理及电镀
6.5.1 测量电极为直径0.8mm、长14cm的银丝。使用前先用 W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净，放入10%氯化钠电镀液中。用10mA电流，电镀4min，取出用水冲洗后，放入电解液中，于避光处放置备用。
6.5.2 参考电极使用失效后，可参照附录 A进行电极处理和电镀。6.5.3电解阴极为直径 0.5mm、长 12cm 的铂丝，盘成螺旋形放人阴极室内。6.5.4 电解阳极为直径0.8mm、长16cm 的银丝。使用前先用 W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净，放入10%氯化钠电镀液中。用10mA电流，电镀10min，取出用水冲洗后，放人电解液中，于避光处放置备用。
注:电镀好的电极，分别存放备用，注意避光。
6.6 仪器调整
6.6.1 检验仪器状态是否正常，然后按照以下步骤进行调整。
6.6.2 向阳极室内注人60mL电解液，阴极室内注人3mL~5mL电解液。然后将滴定池放置在搅拌器平台的中央，打开搅拌器电源，调整搅拌速度使电解液产生轻微旋涡
6.6.3 连接滴定池与仪器之间的电缆，打开仪器电源，按表1推荐的条件调整仪器至工作状态，待记录基线走直后，即可进行试样分析。
试验步骤
7.1将盛有原油的试样瓶加热至50℃~70℃，然后用力摇动使试样充分混合均匀。若试样瓶太大不可能加热或摇动时，可将试样转移到 400mL烧杯中加热融化，再用玻璃棒剧烈搅拌使试样均匀，并迅速地称取约 1g(称准至 0.01g)试样于离心试管中，加入1.5mL二甲苯、2mL醇--水溶液和1滴
30%过氧化氢。注:对于无硫化物干扰的原油可不加 30%过氧化氢。7.2 将离心管放人控制在 60℃~70℃的水浴中加热1min，取出后用快速混合器振动混合 1min，再加热 1min，再振动混合 1min，然后放人离心机内，在 2000r/min~3000r/min 速度下离心 2min 进行
油水分离。7.3 将6号封闭针头穿过油层插人离心管内，静置片刻。再抽取少量的抽提液冲洗注射器2次~3次(6号针头留在离心管内)，冲洗注射器的同时将7号或9号针头同时冲洗备用。用注射器抽取抽提液，然后插上已用抽提液冲洗的7号或9号针头，参考表2数据，定量地将抽提液通过试样入口注入到滴定池内，仪器即自动开始滴定直至终点，并显示出测定结果。
下方是成套设备
原油盐含量测定仪DFYF-0536
DFYF-0536原油盐含量测定仪是由微机控制测量和电解，并进行数据处理，微机对电解电流进行积分，求出补充消耗的Ag+所需电量，根据法拉第定律求出样品的盐含量。适用于原油、渣油、其他油品及各种工业用水排放水中盐含量及无机样氯离子的测定，是当前电脱盐工艺控制盐含量分析的理想仪器。
DFYF-0536原油盐含量测定仪根据微库仑滴定原理，原油中的卤化物加热抽提到水中，样品中的氯离子被浸泡到水中，这种含氯离子的水样直接加到滴定池中，通过电解产生银离子与氯离子反应，反应完后，自动停止电解产生银离子，微机根据产生的银离子消耗的电量，便可自动计算出样品中的氯离子或含盐量。可用于重油、渣油，炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定。该仪器盐电解池已获得实用新型专利证书。
DFY-0536原油盐含量测定仪
特点：
1凡是能用硝酸银滴定氯离子的方法都能采用该仪器，并能更加准确的测定，灵敏度更高，测定也更简单，不必标定溶液。既适合高含量氯离子测定，也适合样品中极微量氯离子的测定。计算机控制、显示全过程状态、参数、打印各种结果。
2采用创新设计的滴定池，特制砂芯取代离子膜，避免了离子膜破损带来错误结果。使仪器成为国内最佳的盐含量测定仪。
3微机控制，操作简单、性能可靠、稳定性好、安装简便。
仪器执行标准：
SY/T 0536原油盐含量测定法（电量法）标准
DFYF-0536原油盐含量测定仪技术参数：
1样品种类：液体
2测定方法：电量法
3偏压范围：0～500mV 任意选择
4测量范围：盐含量：0.2～10000（NaCl）mg/L
5氯离子含量：0.1ppm～百分含量
6仪器精度：小于±3%
7取样量：1g±0.2g8功耗：50W
9环境条件：10～40℃，相对湿度不大于80%，无明显电磁场影响。
仪器系统配置：
1正常配置：DFYF-0536盐含量测定仪分析系统全套（含：计算机，电解池等）；
2可选配件：电解池、恒温水浴、混合器及各种标样。
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